二硫化硒分析步骤: 样品预处理 香波类样品:准确称取去头屑洗发香波 1.00g~2.00g 于 50mL 比色管中,加消泡剂(3.17)5 滴,再加高氯酸-过氧化氢混合液(3.5)10mL~20mL,振摇 3min,放置过夜,待测。
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二硫化硒分析步骤思维导图模板大纲
样品预处理
香波类样品:准确称取去头屑洗发香波 1.00g~2.00g 于 50mL 比色管中,加消泡剂(3.17)5 滴,再加高氯酸-过氧化氢混合液(3.5)10mL~20mL,振摇 3min,放置过夜,待测。
膏类样品:准确称取去头屑洗发膏 1.00g~2.00g 于 50mL 比色管中,加消泡剂(3.17)5 滴,加高氯酸-过氧化氢混合液(3.5)20mL~40mL,放置 4h,振摇 3min,放置过夜后过滤,取滤液 10.0mL~20.0mL 待测。
标准工作溶液的制备
取硒标准使用溶液(3.19)0、0.10、0.50、0.70、1.00、1.50、2.00mL 分别置于 50mL比色管中与样品同时操作,待测。
5.3 测定将样品溶液及标准工作溶液分别转移到 50mL 比色管中。分别向各管加入混合试剂(3.13)10mL,摇匀,溶液应呈桃红色。用氨水(1+1)(3.14)调至浅橙色,必要时可加入少量盐酸(1+4)(3.7),此时溶液 pH 值应为 pH1.5~2.0,也可用 pH0.5~5.0 精密试纸(3.11)
检验。
(以下步骤需在暗室内进行)向上述各管内加入 2,3-二氨基萘溶液(3.16)1mL,摇匀,置沸水浴中加热 5min(自放入沸水浴中算起),取出,冷却。
向各管中加入环己烷(3.15)4.0mL,以每分钟 60 次的速度振摇 3min,静置分层,取环己烷相用4000rpm离心 40min.用荧光分光光度计在激发光波长379nm,发射光波长519nm测定其荧光强度。绘制工作曲线,从曲线上查出样品中硒(Ⅳ)的含量。
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