化妆品卫生化学标准检验方法思维导图

本标准适用于化妆品中总砷的测定。

本法最低检出量为0.01μg汞，若取 l g样品测定，最低检测浓度为0.01 ppm。本标准采用冷原于吸收分光光度法。

1 方法提要

2 样品采集

2.1 受检的化妆品应按随机抽样原则抽取并应满足检验所需的样品量（不得少于六个最小包装单位），以确保采集的样品具有代表性。

2.2 供检样品应严格保持原有的包装状态。容器不得破损。

2.3 所取样品应由供、取单位双方共同加封。

2.4 实验室接到样品后应进行登记，并检查封口的完整性。最少对其中室个最小包装单位开封检验（但不大于所取包装的半数）；未开封样品应保存待查至提出报告后的二个月。

3 试剂

3.1 去离于水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净水，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 注：试剂的配制和分析步骤中均使用此水。

3.2 硝酸（密度1.42g／ml）：优级纯。

3.3 硫酸（密度1.84g／ml）：优级纯。

3.4 盐酸（密度1.19g／ml）：优级纯。

3.5 过氧化氢（30％）：分析纯。

3.6 五氧化二钒：分析纯。

3.7 硫酸（10％）。

3.8 氯化亚锡溶液（20％）：称取20g氯化亚锡（分析纯）置于250 ml烧杯中，加入20ml浓盐酸（3.4），加水稀释至100 ml。

3.9 重铬酸钾溶液（10％）：称取10g重铬酸钾（分析纯），溶至100 ml水中。

3.10 重铬酸钾硝酸溶液：取5 m1重铬酸钾溶液（3.9），加入硝酸（3.2）50ml，用水稀释室1000 ml。

3.11 汞标准溶液

3.11.1 称取0.1354g氯化汞（HgC12，分析纯）置于100ml烧杯中，加入重铬酸钾硝酸溶液（3.10）溶解。移人1000 m1容量瓶中，再用重铬酸钾硝酸溶液稀释至刻度。此溶液每毫升含汞100μg；

3.11.2 移取10.0ml汞标准溶液（3.11.1）置于100ml容量瓶中，用重铬酸绅硝酸溶液（3.10）稀释至刻度。此溶液每毫升含汞10.0μg.此溶液可保存一个月。

3.11.3 移取10.0ml汞标准溶液（3.11.2）置于100ml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液（3.10）稀释至刻度。此溶液每毫升含汞1.00μg.此溶液临用前配制。

3.11.4 移取汞标准溶液（3.11.3）10.0ml至l00ml容量瓶中，用重铬酸钾硝酸溶液（3.10）稀释至刻度。此溶液每毫升含汞0.10μg.。

4 仪器

4.1 50 m1比色管。

4.2 1O0 m1锥形瓶。

4.3 圆底烧瓶（250 m1）及40 cm长全玻璃磨口球形冷凝管。

4.4 水浴锅。

4.5 冷原子吸收测汞仪。

4.6 汞蒸气发生瓶。

5 分析步骤

5.1 样品预处理（以下方法可任选一种）

5.1.1 温式回流消解法

5.1.1.1 称取约1.00g试样，置于250ml圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。

5.1.1.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。

5.1.1.3 加入30m1硝酸（3.2）、5ml水、5ml硫酸（3.3）及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冶凝管，使玲凝水循环。

5.1.1.4 加热回流消解2h.消解液一般呈微黄或黄色。

5.1.1.5 从冷凝管上口注入10ml水，继续加热回流10min，放置冷却。

5.1.1.6 用预先用水湿润的滤纸过滤消解液，除去固形物。对于含油脂蜡质多的试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。

5.1.1.7 用蒸馏水洗滤器数次，合并洗涤液于滤液中：定容至50m1备用。

5.1.2 湿式催化消解法 . ' '

5.1.2.1 称取约1.00g试样，置于100m1锥形瓶中。随同试样做试剂空白。

5.1.2.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。

5.1.2.3 加入50mg五氧化二钒（3.6）、7m1浓硫酸（3.2）。置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加8ml硫酸（2.2），于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135-140℃温度下继续消解并于必要时补加少量硝酸，消解至溶液呈现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少量水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氯。定容至50 ml备用。

5.1.3 浸提法：本方法不适用于含蜡质样品。

5.1.3.1 称取约1.00g试样，置于50ml比色管中，随同试样做试剂空白。

5.1.3.2 样品如含有乙醇等有机溶剂，。先在水浴挥发（不得干涸）。

5.1.3.3 加入5ml硝酸（3.2）和 lml过氧化氢（3.5），放置30min后，沸水浴加热约2h.冷至室温，用10％硫酸（3.7）定容至50m1备用。

5.2 测定

5.3 绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中汞含量。

6 分析结果的计算 按下式计算汞浓度： Hg（ppm）=（m1-m0）/（mV1/V）： 式中： m0——从工作曲线上查得试剂空白的汞是量，μg； m1——从工作曲线上查得样品测试液中的汞量，μg； m——称样量，g； V1——分取样品溶液体积，m1； V——样品溶液总体积，m1.