苯巴比妥的分析鉴别|检查|含量测定思维导图

1.与亚硝酸钠-硫酸的反应——苯环的特征反应

2.与甲醛-硫酸的反应——苯环的特征反应

3.与重金属离子的反应——丙二酰脲的特征反应

检查项目：干燥失重、炽灼残渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质

（1）酸度：检查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示剂法

（2）乙醇溶液的澄清度：检查苯巴比妥酸盐杂质——利用苯巴比妥酸杂质在其乙醇溶液中溶解度小，主成分苯巴比妥溶解度大。

（3）中性或碱性物质：检查合成工艺过程中的中间体——利用中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质，提取后称重，测定其限量。

（4）有关物质：HPLC 法

《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠

滴定液：硝酸银滴定液

终点判断：电位法

反应摩尔比：1：1

原理：与银盐反应，利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点。