【来源】本品为牛、猪胆汁提取,经人工制造而成。 【炮制】原品入药,研极细粉医学|教育网搜集整理。 【成品性状】本品为浅棕黄色或金黄色极细粉末,质轻松,气微清香而略腥,味微甜而苦,入口后无清凉感。 【鉴别】(1)取胆红素含量测定项下溶液,照紫外一可见分光光度法测定,在453nm波长处有最大吸收。
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人工牛黄饮片的炮制规范思维导图模板大纲
(2)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液μ、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3)取牛胆粉对照药材10mg,加甲醇适量,超声处理使充分提取,再加甲醇至10ml,摇匀,静置,取上清液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取鉴别(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
标准曲线的制备:精密量取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml与1ml,分别置具塞试管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀释成1.0ml,再分别加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,摇匀,在冰浴中放置5分钟,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml与水65ml混合)13ml,混匀,在70℃水浴中加热10分钟,迅速移至冰浴中,放置2分钟,以相应的试剂为空白,照紫外一可见分光光度法,在605nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
测定法:取本品0.1g,精密称定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液适量,超声处理5分钟,用60%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液各1ml,分别置甲、乙两个具塞试管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,按标准曲线制备项下的方法,自“在冰浴
中放置5分钟“起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆酸的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆酸不得少于13.0%.
胆红素:对照品溶液的制备取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超声处理使充分溶解,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素20μg)。
测定法:取本品80mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超声处理使充分溶解,用三氯甲烷稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,在453nm波长处测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量,计算,即得。
本品按干燥品计算,含胆红素不得少于0.63%.
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