水样中COD的测定实验准备思维导图

1.了解并掌握高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法；

2.掌握KMnO4法测定天然水样COD的原理、滴定条件和操作步骤；

3.进一步掌握KMnO4法滴定操作技能。

KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其他杂质，配成的标准溶液易在杂质作用下分解；KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃等还原性物质作用；KMnO4溶液还会自行分解。因此，KMnO4标准溶液不能直接配制。KMnO4的分解速度随溶液的pH值而改变，在中性溶液中分解很慢，Mn2+、MnO2和光照均能加速其分解。因此，配制与保存时必须使溶液保持中性，避光、防尘。这样，KMnO4的浓度才会比较稳定，但使用一段时间后仍需要定期标定。

一般用于标定KMnO4溶液浓度的基准物是Na2C2O4，因为Na2C2O4不含结晶水，性质稳定、容易提纯、操作简便。Na2C2O4标定KMnO4的反应如下：

因此，滴定温度控制在75～85℃为宜。溶液酸度过低，会有部分MnO4-还原为MnO2；酸度过高，会促使H2C2O4分解。由于C1-离子有一定还原性，可能被MnO4-氧化，而HNO3又有一定氧化性，可能干扰MnO4-与还原物质的反应，故常用硫酸控制酸度。溶液的酸度约为0.5～1.0mol·L-1.反应是自动催化反应，反应开始速度较慢，随着反应的进行，不断产生Mn2+，而Mn2+的催化作用使反应速率加快。因此，滴定速度应先慢后快，尤其是开始滴定时，滴定速度一定要慢，在第一滴KMnO4紫红色没有褪去时，不要加入第二滴KMnO4溶液，否则过多的KMnO4溶液来不及和H2C2O4反应，而在热的酸性溶液中分解翳学教育网搜集整理：

仪器：台秤，分析天平，酸式滴定管，锥形瓶（250mL），烧杯（100mL），漏斗（6cm），量筒（100mL），棕色试剂瓶（1000mL），50mL酸式滴定管；25.00mL移液管和1.00mL吸量管；250mL锥形瓶；250mL容量瓶。

试剂：固体KMnO4（C.P.），Na2C2O4（A.R.或G.R.）；3mol·L-1H2SO4溶液。0.02moL·L-1KMnO4标准溶液；市售30%H2O2样品；1mol·L-1MnSO4溶液（作催化剂用）。

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