电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄连中铁、镁、锌含量思维导图

中药中很多成分还未被研究, 因其基体成分非常复杂, 需进行样品前处理。消化处理是元素分析中一种常用的样品前处理方法, 即消解样品中的有机物。

同时测定样品中多种元素的含量、检出限低、灵敏度高、精密度高、线性范围宽等特点, 可有效避免有机物样品的化学、物理干扰, 利用化学工作站可对光谱干扰进行校正, 广泛应用于生物样品中微量元素的测定。

ＶＩＳＴＡ－ＭＰＸ 型电感耦合等离子体原子发射光谱仪；ＥＴＨＯＳ 型 微 波 消 解 仪；ＤＧＧ－９１２３Ａ 型 电 热恒温鼓风干 燥 箱；ＪＦＳＪ－１００ 型 检 验 粉 碎 机；Ａｓｔａｃｕｓ型超 纯 水 系 统；封 闭 调 温 加 热 板；ＡＬ ２０４ 型 电 子天平。

铁、镁、锌标准储备溶液：1.0000ｇ/Ｌ，使 用时用硝酸（１＋２４）溶液稀释至所需质量浓度。硝酸、高 氯 酸 均 为 优 级 纯，试 验 用 水 为 超 纯 水（电阻率大于18.3 ＭΩ·ｃｍ）。

观察高度10ｍｍ；等离子气流量10Ｌ/ｍｉｎ，辅 助 气 流 量 1.5 Ｌ/ｍｉｎ；蠕 动 泵 速 率 １５ｒ/ｍｉｎ；分 析 谱 线 波 长 Ｆｅ 238.204ｎｍ，Ｍｇ279.553ｎｍ，Ｚｎ202.548ｎｍ；微 波 消 解，消 解 功 率800 Ｗ，消解温度180 °C，消解时间15ｍｉｎ。

药材 冲 洗 干 净，再 水 漂 洗， 干 燥 ４ｈ、 粉碎，过筛，置于干燥器中备用。称取药材粉末0.3000ｇ 于 聚 四 氟 乙 烯 消 解 罐中，加入硝 酸 ９ ｍＬ，放 置 １０ ｍｉｎ 后，将 其 放 入 微 波消解仪的转盘上，按 微 波 消 解 条 件 进 行 消 解。 消 解结束后待消解罐内温度降为40 °C以下时，将罐中液体转 移 至 烧 杯 中，在 电 热 板 上 赶 酸，至 约 １ ｍＬ 体积，转入25ｍＬ 容 量 瓶 中，用 水 稀 释 至 刻 度，待 测。同时做平行样品和空白样品

在 消 解 温 度 为160 °C 时，铁、镁、锌的测定数据稳定性较差，原因可能是消解温度达不到完全消解的最低要求，药材并未完全消解；消解温度为180°C或200 °C 时，在 试 验 设 计 的 消 解 时间内，样品已经完全消解，铁、镁、锌的测定数据趋于稳定。说明在微波 消 解 中，消 解 温 度 对 样 品 消 解 程度的影响较大。