分析化学复习资料（七）思维导图

在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-（或Br-）。

根据分步沉淀的原理，首先是生成AgCl沉淀，随着AgNO3不断加入，溶液中Cl-浓度越来越少，Ag+浓度则相应地增大，砖红色Ag2CrO4沉淀的出现指示滴定终点。

（1）必须控制K2Cr2O4的浓度。实验证明，K2Cr2O4浓度以5×10-3mol/L左右为宜。

（2）适宜pH范围是6.5～10.5。

（3）含有能与CrO42-或Ag+发生反应离子均干扰滴定，应预先分离。

（4）只能测Cl-、Br-和CN-，不能测定I-和SCN-。

终点形成红色FeSCN2+指示终点的方法。

分为直接滴定法和返滴定法两种：

沉淀需保持胶体状态。

溶液的酸度必须有利于指示剂的呈色离子存在

滴定中应当避免强光照射

胶体颗粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子的吸附能力。

K2Cr2O4 Fe3+ 吸附指示剂

AgNO3 NH4SCN或KSCN Cl-或AgNO3

2Ag++Cl-=AgCl SCN-+Ag+=AgSCN Cl-+Ag+=AgCl

2Ag++CrO42-=Ag2Cr2O4（砖红色）

SCN-+Fe3+=FeSCN2+（红色）

AgCl·Ag++FIn-= AgCl·Ag+·FIn-（粉红色）

（1）pH=6.5～10.5

（2）5%K2CrO41ml

（3）剧烈摇荡

（4）除去干扰

（1）0.1～1mol/LHNO3介质

（2）测Cl-时加入硝基苯或高浓度的Fe3+

（3）测I-时要先加AgNO3后加Fe3+ （1）pH与指示剂的Ka有关，使其以FIn-型体存在

Cl-、CN-、Br- 直接滴定法测Ag+；

返滴定法测Cl-、Br-、I-、SCN-、PO43-和AsO43-等 Cl-、Br-、SCN-、SO42-和Ag+等