分析化学质谱中的主要离子思维导图
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分析化学质谱中的主要离子思维导图模板大纲
不同于CI的一个优势在于其所得质谱有较多的碎片离子峰信息,有助于结构解析
缺点是对非极性样品灵敏度下降,而且基质在低质量数区(400以下)产生较多干扰峰
FAB是一种表面分析技术,应注意优化表面状况的样品处理过程
在FAB离子化过程中,可同时生成正负离子,这两种离子都可以用质谱进行分析
样品分子如带有强电子捕获结构,特别是带有卤原子,可以产生大量的负离子
负离子质谱已成功用于农药残留物的分析
大多数有机化合物分子通过某种电离方式,在离子源中失去一个电子而形成带正电荷的离子(z=1),即分子离子
由于确认了分子离子即可确定化合物的相对分子质量,因而分子离子峰的正确识别十分重要
由CI、FAB等软电离方式获得的准分子离子,其作用与分子离子相当
分子离子峰一般位于质谱图中质荷比的最高端,但有时最高质荷比峰不一定是分子离子峰
其原因为: M+n(n=1、2…)同位素峰可能出现在质荷比最高处
杂质峰可能出现在最高质荷比处,样品分子的稳定性差
分子离子峰很弱甚至不出现,此时最高质荷比的离子是碎片离峰子
依据分子离子的稳定性规律及质量数的奇偶规律
即由C、H、O组成的化合物,分子离子峰的质量数是偶数
由C、H、O、N组成的化合物,含奇数个N,分子离子峰的质量数是奇数
含偶数个N,分子离子峰的质量数是偶数。凡不符合这一规律者,不是分子离子
同时还应注意最高质荷比离子与相邻离子间的质量差是否合理,必要时可改变试验条件
如降低EI电子流能量或采用CI、FAB等软电离技术,以便观察到分子离子峰(或准分子离子峰)
分子在离子源中获得的能量超过分子离子化所需的能量时,分子离子中某些化学键发生断裂形成碎片离子
由于键断裂的位置不同,同一分子离子可产生不同质量的碎片离子
其相对丰度与键断裂的难易及化合物的结构密切相关
因此,碎片离子的峰位(m/z)及相对丰度可提供化合物的结构信息
一般说来,高丰度的碎片离子峰代表着分子中易于裂解的部分,如果有几个主要碎片
并且代表着分子中的不同部分,则可由这些碎片将化合物的骨架粗略拼凑起来,以便进行结构确证
离子(m1+)脱离离子源后并在到达质量分析器前,其内能较高或相互碰撞等因素
在飞行过程中可能发生裂解而形成低质量的离子(M2)
这种离子的能量比在离子源中产生的m2+ 离子的能量小,且不稳定
在质谱中称其为亚稳离子,通常用m+表示
亚稳离子的特点是:峰位低于m2+峰,其峰位为m+=(m2+)2/m1+
其原因是:虽然m2+离子和m+离子均系m1+离子派生的相同质量离子
但因m+离子的能量在飞行途中被中性碎片带走了一部分,故m+离子较m2+ 离子的能量小
其在磁场中的偏转半径R 就小于m2+ 离子,因此,其峰位出现在较m2+ 离子低的质量区;
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