药物结构性质,鉴别,特殊杂质检查等内容讲解
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巴比妥类药物的分析思维导图模板大纲
结构特征
母核结构:环状丙二酰脲
常用的巴比妥类药物:苯巴比妥
理化性质
弱酸性:酮式-烯醇式互变异构,电离
水解反应:酰亚胺结构,与碱共沸水解,释放氨气
与金属离与金属离子反应
与银盐反应
溶于碳酸钠溶液,生成钠盐,再与硝酸银试液反应,生成可溶性的一银盐,加入过量的硝酸银试液即生成难溶性的二银盐白色沉淀
与铜盐反应
在吡啶溶液中生成烯醇式异构体,可以铜吡啶试液反应,形成稳定的配位化合物
紫外吸收光谱特征
可电离产生共轭体系
丙二酰脲类反应
银盐反应,白色沉淀
铜盐反应,紫色或紫堇色沉淀
特征取代基或元素鉴别
硫元素鉴别试验,硫喷妥钠
钠盐的鉴别试验
焰色反应,火焰显鲜黄色
焦锑酸钾试液反应,致密沉淀
不饱和取代基的鉴别试验
与碘试液反应,棕黄色消失
与高锰酸钾试液反应,紫色变为棕色
芳环的鉴别试验
硫酸-亚硝酸钠反应
甲醛-硫酸反应
测定熔点
显微结晶,利用特殊晶形进行鉴别
红外分光光度法,标准图谱对照法
苯巴比妥的特殊杂质检查
酸度
乙醇溶液的澄清度
有关物质:
有关物质主要指药物中存在的合成的起始物,中间体,副产物以及降解产物等
HPLC
中性或碱性物质:利用中性或碱性物质与苯巴比妥在氢氧化钠试液和乙醇中的溶解度差异,采用提取重量法控制杂质限量
司可巴比妥钠的特殊杂质检查
溶液澄清度
中性或碱性物质
银量法
滴定液,硝酸银滴定液
介质,甲醇,新制的3%无水碳酸钠溶液液
终点判断,电位法
溴量法,测定司可巴比妥
紫外分光光度法,测定硫喷妥钠
高效液相色谱法,测定苯巴妥片
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