苯巴比妥的分析--药物分析辅导思维导图

与银盐的反应：取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解;继续滴加过量的硝酸银试液沉淀不再溶解。

与铜盐的反应：取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液(硫酸铜4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得)1m1，即显紫色或生成紫色沉淀。

检查

检查项目：干燥失重、炽灼残渣、酸度、乙醇溶液的澄清度、中性或碱性物质。

(1)酸度：检查乙基化不完全生成的苯丙二酰脲——甲基橙指示剂法。

(2)乙醇溶液的澄清度：检查苯巴比妥酸盐杂质——利用苯巴比妥酸杂质在其乙醇溶液中溶解度小，主成分苯巴比妥溶解度大。

(3)中性或碱性物质：检查合成工艺过程中的中间体——利用中间体不溶于氢氧化钠试液而溶于醚的性质，提取后称重，测定其限量。

(4)有关物质：HPLC法。

含量测定

《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点。

溶剂：甲醇+3%无水碳酸钠。

滴定液：硝酸银滴定液。

终点判断：电位法。

反应摩尔比：1：1 。

原理：与银盐反应，利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。曾利用二银盐浑浊指示终点。