甲氧基测定|仪器装置思维导图

A为50ml圆底烧瓶，侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用；瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E，其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管，浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中；洗气瓶具出口为一内径约7mm的玻璃管，其末端为内径 4mm可拆卸的玻璃管，可浸入两个相连接的接受容器C、D中的第一个容器C内液面之下。

取干燥的供试品（相当于甲氧基 10mg），精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5ml与氢碘酸5ml，连接上述装置；另在两个接受容器内，分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6与 4ml，再各加溴0.2ml；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地（每秒钟1～2个气泡为宜）通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度（约至30分钟使油液温度上升至135～140℃），在此温度下通常在45分钟可完成反应（根据供试品的性质而定， 如果供试品中含有多于二个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时）。而后拆除装置，将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶（内盛25%醋酸钠溶液 5ml）中，并用水淋洗使总体积约为125ml，加入甲酸0.3ml，转动碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6ml，密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2 分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。