一、实验目的 1.试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原稳定性。 2.试验并掌握铁、钴、镍的配位化合物的生成。 3.掌握Fe3+、Co2+、Ni2+的鉴定反应。 二、实验提要 铁、钴、镍是周期系第Ⅷ族元素第一个三元素组,它们的原子最外层电子数都是2个,次外层电子尚未满足,因此显示可变的化合物价,它们的性质彼此相似。
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铁、钴、镍及其化合物思维导图模板大纲
1.试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原稳定性。
2.试验并掌握铁、钴、镍的配位化合物的生成。
3.掌握Fe3+、Co2+、Ni2+的鉴定反应。
铁、钴、镍是周期系第Ⅷ族元素第一个三元素组,它们的原子最外层电子数都是2个,次外层电子尚未满足,因此显示可变的化合物价,它们的性质彼此相似。
铁、钴、镍+2价氢氧化合物显碱性,它们有不同的颜色,Fe(OH)2呈白色,Co(OH)2呈粉红色,Ni(OH)2呈苹果绿色。它们被O2、H2O2等氧化剂氧化的情况按Fe(OH)2-Co(OH)2-Ni(OH)2的顺序由易到难,如空气中的氧可使Fe(OH)2迅速转变成棕红色的Fe(OH)3(有从泥黄色到红棕色的各种中间产物)。Co(OH)2则缓慢地被氧化成褐色的Co(OH)3,Ni(OH)2与氧则不起作用。
铁、钴、镍都能生成不溶于水的+3价氧化物和相应的氢氧化物,Fe(OH)3和酸生成+3价的铁盐,而Co(OH)3和Ni(OH)3与盐酸反应时,不能生成相应的+3价盐,因为它们的+3价盐极不稳定,很易分解成为+2价盐,并放出氯气,显示出强氧化性。
+2价和+3价的铁盐在溶液中易水解。+2价铁离子是还原剂,而+3价铁离子是弱的氧化剂。钴、铁、镍的盐大部分是有颜色的。在水溶液中,Fe2+呈浅绿色,Co2+呈粉红色,Ni2+呈亮绿色。
铁能生成很多配位化合物,其中常用的有亚铁氰化钾K4[Fe(CN)6]和铁氰化钾K3[Fe(CN)6],钴和镍亦能生成配位化合物,如[Co(NH3)6]Cl3,K3[Co(NO2)6]和[Ni(NH3)6]SO4等翳学教育网搜集整理。
+2价Co的配合物不稳定,易被氧化为+3价Co的配位化合物,而Ni的配位化合物则以+2价的稳定。
仪器:离心机、试管、滴管、酒精灯、电加热器。
药品:H2SO4(2mol·L-1),HCl(2mol·L-1,浓),HNO3(6mol·L-1),HAc(6mol·L-1、2mol·L-1);NaOH(2mol·L-1、6mol·L-1),氨水(6mol·L-1、2mol·L1);CoCl2(0.1mol·L-1、0.5mol·L-1),NiSO4(0.1mol·L-1、0.5mol·L-1),FeCl3(0.1mol·L-1),KI(0.1mol·L-1),KMnO4(0.01mol·L-1),K4[Fe(CN)6](0.1mol·L-1),NH4Cl(1mol·L-1),K3[Fe(CN)6](0.1mol·L-1),NH4F(4mol·L-1),KSCN(0.1mol·L-1,s),FeSO47H2O(s),NaBiO3(s);H2O2(3%),溴水,淀粉液,丙酮,二乙酰二月亏(1%酒精溶液),KI淀粉试纸,CCl4.
1.铁、钴、镍的氢氧化物的制备和性质
(1)Fe(OH)2的制备和还原性,Fe(OH)3的性质
在试管中加2mL蒸馏水和1~2滴2mol·L-1H2SO4酸化,煮沸片刻(为什么?),然后在其中溶解几粒FeSO4·7H2O晶体(配成FeSO4溶液),同时在另一支试管中煮沸1mL2mol·L-1NaOH溶液,迅速用吸管吸入NaOH溶液,并将吸管插入到FeSO4溶液底部,慢慢放出NaOH溶液(注意避免搅动溶液而带入空气),不摇动试管,观察开始生成近乎白色的Fe(OH)2沉淀。然后再边摇边观察沉淀颜色的变化,写出Fe(OH)2在空气中被氧化的反应式。
向含有Fe(OH)3的试管中加入几滴浓盐酸,观察沉淀溶解。
(2)Co(OH)2的制备,Co(OH)3制备和氧化性
将少量0.1mol·L-1CoCl2溶液加热至沸,然后滴加2mol·L-1NaOH溶液,观察粉红色沉淀生成。滴加3%H2O2到Co(OH)2沉淀上,观察棕色Co(OH)3沉淀生成。在试管中加几滴浓盐酸,加热,用湿润的KI淀粉试纸检查逸出的气体。解释现象,写出有关反应式。
(3)Ni(OH)2的制备,Ni(OH)3的制备和氧化性
向少量0.1mol·L-1NiSO4溶液中滴加2mol·L-1的NaOH溶液,观察果绿色的Ni(OH)2沉淀的生成。向试管中边滴加溴水(或新制的氯水),边观察黑色的Ni(OH)3沉淀生成。在试管中加几滴浓盐酸,加热,用湿润的KI淀粉试纸检查逸出的气体。解释现象,写出有关反应式。
2.钴、镍的配位化合物
(1)钴的配位化合物及其鉴定
①在0.5mol·L-1CoCl2溶液中,滴加6mol·L-1氨水,观察沉淀的颜色,再加入几滴1mol·L-1NH4Cl溶液和过量的6mol·L-1氨水至沉淀溶解,观察[Co(NH3)6]Cl2溶液颜色。写出各步反应的化学方程式。
②在试管中加入少量0.1mol·L-1CoCl2溶液,加入少量固体KNCS,再加几滴丙酮,摇匀,观察现象,解释并写出反应方程式(这个反应用来鉴定Co2+,但如混有Fe3+时,则需加入NH4F溶液,使生成无色的[FeF6]3-以消除其干扰)。
(2)镍的配位化合物及其鉴定
①在0.5mol·L-1NiSO4溶液中,滴加6mol·L-1氨水,,微热,观察沉淀的颜色,再加入几滴1mol·L-1NH4Cl溶液和过量的6mol·L-1氨水,观察沉淀的溶解和溶液的颜色,写出反应方程式。
②在少量0.1mol·L-1NiSO4溶液中,加入数滴2mol·L-1NH3H2O,再加入1滴1%二乙酰二月亏,观察现象。(这个反应用来鉴定Ni2+)
3.混合离子的分离和鉴定:Fe3+、Co2+、Ni2+.
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