沉淀重量分析法,影响因素,沉淀类型等相关内容整理
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第十一章 重量分析法思维导图模板大纲
通过称量物质质量来测定被测组分含量
分离
称重
分类
沉淀法
P、S、Si、Ni等
气化法(挥发法)
小麦→105℃烘至恒重→干小麦
减轻的重量或干燥剂吸水的增重
电解法
Cu²⁺→+2e Pt电极上→Cu
称量白金网的增重
特点
优点
Er:0.1-0.2%、准确、不需标准溶液
缺点
慢、耗时、繁琐
概述
利用沉淀反应,将被测组分以沉淀形式从溶液中分离出来,转化为称量形式,通过称量其质量测定其含量
过程
要求
沉淀形
称量形
影响对象
溶解度
溶度积
因素
同离子效应
↓
盐效应
↑
酸效应
↑
络合效应
↑
其他因素
温度
溶解热不同,影响不同,室温过滤可减小损失
一般T↑、S↑
溶剂
相似相溶,加入有机溶剂
一般S↓
形成胶体
加入热电解质可破坏胶体
一般S↑
颗粒大小
小颗粒溶解度大,可陈化得大晶体
沉淀析出时形态
类型
晶形沉淀
颗粒直径0.1-1μm
CaC₂O₄、BaSO₄
无定形沉淀
凝乳状沉淀
颗粒直径0.02-0.1μm
AgCl
胶体沉淀
颗粒直径<0.02μm
Fe(OH)₃
形成
过程
成核过程
均相成核
构晶离子自发形成晶核,如BaSO₄,8个构晶离子形成一个晶核
v凝聚<v定向
晶形沉淀
异相成核
溶液中的微小颗粒作为晶种
v凝聚>v定向
无定形沉淀
速度
冯·韦曼经验公式
影响
沉淀性质
条件
阶段
成核阶段
生长阶段
晶体生长机制
共沉淀与后沉淀
共沉淀
表面吸附共沉淀
胶体沉淀不纯
洗涤
混晶共沉淀
预先将杂质分离
吸留、包夹共沉淀
晶形沉淀不纯
陈化、重结晶
后沉淀
主沉淀形成后,“诱导”本难沉淀的杂质沉淀下来
缩短母液与沉淀共置的时间
沉淀条件
沉淀沾污(对分析结果)
按沉淀类型
晶形沉淀
稀溶液中进行
Q↓
搅拌下滴加沉淀剂
防止局部过浓
Q↓
热溶液中进行
S↑
陈化
得到大、完整晶体
冷却,用构晶离子溶液洗涤
减小溶解损失
S↓
无定形沉淀
浓溶液中进行
热溶液中进行
加入大量电解质
不必陈化,趁热过滤
用稀、热电解质溶液洗涤
均匀沉淀
有机沉淀剂
特点
常用有机沉淀剂
生成螯合物的有机沉淀剂
通常含两类基团,酸性基团、碱性基团
生成离子缔合物的有机沉淀剂
离子态的有机试剂与带相反电荷的离子反应
分子量大
体积大
过滤
定量滤纸
玻璃砂漏斗
洗涤
倾滗法,少量多次
S大
稀沉淀剂洗,再水洗
S小
不易形成胶体
水洗
易形成胶体
稀、易挥发电解质洗
烘干或灼烧
烘干
温度低,玻璃砂漏斗
AgCl、丁二酮镍
微波
干燥快,玻璃砂漏斗
灼烧
温度高,瓷坩埚
铂坩埚HF
减少水化程度,减少沉淀含水量,沉淀凝聚,防止形成胶体思维导图模板大纲
思维导图模板大纲
思维导图模板大纲
得固定组成的称量形式思维导图模板大纲
恒重
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