执业药师中药化学考点精析：中药有效成分的提取思维导图

利用不同温度可引起物质溶解度改变的性质来分离物质。选择结晶溶剂的原则是：对要结晶的成分热时溶解度大，冷时溶解度小，对杂质冷热都不溶或冷热都易溶。另外要求结晶溶剂不与待结晶物质发生化学反应;沸点较低、易挥发;无毒或毒性很小。

判断结晶纯度的方法。

(1)晶型均一，色泽均匀。

(2)有一定的熔点和较小的熔距，熔距应在2度以内。

(3)TLC或PC分别用三种以上溶剂系统检识，同单一圆整斑点。

(4)HPLC或GC检查呈现单峰。

(1)在溶液中回入另一种溶剂以改变混合的极性，使一部分物质沉淀析出。如：水提醇沉法(除去多糖或蛋白质);醇提水沉法(除去树脂或叶绿素);醇提乙醚沉淀或丙酮沉淀法(使皂苷沉淀析出)

(2)pH法：对酸性、碱性或两性有机化合物来说，常可通过加入酸、碱以调节溶液的pH值，改变分子的存在状态(游离型或解离型)，从而改变溶解度而实现分离。

(3)盐类沉淀法：通过加入某种沉淀试剂，使生成水不溶性的类沉淀。

K=Cu/CL

K：表示分配系数;Cu：表示溶质在上相溶剂中的浓度;CL：表示溶质在下相溶剂中的浓度。K越大越容易分离。

分离因子β可定义为A、B两种溶质在同一溶剂系统中分配系数的比值。

β=KA/KB

β越大越容易分离。

β≧100，仅作一次简单萃取就可实现基本分离;若100>β>10，则须萃取10～12次;β≧2时，要想实现分离，须做100次以上萃取才能完成;β≈1时，则KA≈KB，意味着两者极其相近，即使作任意次分配也无法实现分离。

对酸性、碱性及两性有机化合物来说，都具有游离型和解离型，二者可互相转化，故在两相中的分配比不同。

一般而言，pH<3时，酸性物质多呈非解离状态(ha)、碱性物质呈解离状态(bh+)存在，ph>12时，则酸性物质呈解离状态(A-)、碱性物质呈非解离状态(B)存在。

纸色谱属于分配色谱，原理与液-液萃取法基本相同。

分离水溶性或极性较大的成分时，固定相多采用强极性溶剂，如水、缓冲溶液等，流动相一般选择极性相对较小的有机溶剂，称为正相分配色谱;反相分配色谱。

硅胶、氧化铝是极性吸附剂，遵循"相似者易于吸附"的经验规律。活性炭为是非极性吸附剂，与硅胶、氧化铝相反。

为避免发生化学吸附，酸性物质宜用硅胶，碱性物质则宜用氧化铝进行分离。

化合物的极性由分子中所官能团决定

聚酰胺吸附属于氢键吸附，酰胺羰基与酚类、黄酮类化合物的酚羟基，或酰胺键上的游离氨基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键缔合而产生吸附。吸附强弱则取决于各种化合物与之形成氢键缔合的能力。

聚酰胺特别适合分离酚类、醌类、黄酮类化合物。

(1)形成氢键的基团数目越多，吸附能力越强。

(2)成键位置对吸附力也有影响。易形成分于内氢键者，其在聚酰胺上的吸附相对减弱。

(3)分子中芳香化程度高者，则吸附性增强;反之则减弱。

(1)吸附原理

(2)影响吸附的因素

(3)大孔吸附树脂的应用

(4)洗脱液的选择

凝胶过滤法也叫凝胶渗透色谱、分子筛过滤、排阻色谱，系利用分子筛分离物质的一种方法。

常用的有葡聚糖凝胶(Sepadex-G)以及羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex-LH-20)。Sephadex G只适于在水中应用。Sephadex LH-20既可在水中应用，又可在由极性与非极性溶剂组成的混合溶剂中应用。

膜过滤法主要包括渗透、反渗透、超滤、电渗析、透析、液膜技术等。透析法多用于水溶性的大分子和小分子物质的分离，如蛋白质、酶、多糖分离过程中的脱盐。按照孔径大小，可将透析膜分为：微滤膜、超滤膜、反渗透膜、纳米膜。

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