执业药师资格考试备考资料:甾体激素类药物3
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执业药师资格考试备考资料:甾体激素类药物3思维导图模板大纲
讨论:①溶剂的选择:只用用无水乙醇和无水甲醇才能得到满意的结果,其他溶剂因受到异烟肼盐酸盐在其中溶解度的限制不能采用。
②酸的种类和浓度以及异烟肼的浓度:当酸与异烟肼试剂的摩尔比为2:1时可获得最大吸收度。
③水分、温度、光线和氧的影响:当溶剂中含水量增高,吸收度随之降低。温度升高,反应加速。当在具塞玻管中不致使溶剂挥发及吸收水分的情况下,光与氧不影响反应。
5.Kober反应比色法Kober反应是指雌激素与硫酸-乙醇共热呈色,用水或稀硫酸稀释后重新加热发生颜色改变,并在515nm附近有最大吸收。
Kober反应有两步:①与硫酸-乙醇光热产生黄色,在465nm处有最大吸收;②加水或稀硫酸稀释,重新加热显桃红色,在515nm处有最大吸收。
中国药典采用本法测定炔雌醇片及复方炔诺孕酮片、复方炔诺孕酮滴丸、复方左炔诺孕酮滴丸中的炔雌醇的含量。
维生素类药物维生素A维生素A的结构为具有一个共轭多烯侧链的环己烯,因而具有许多立体异构体。
天然维生素A主要是全反式维生素A.性质:具紫外吸收,易氧化变质,能与三氯化锑呈色,与氯仿、乙醚、环己烷或是由醚任意混合,在乙醇中微溶,在水中不溶。
鉴别试验聽 聽 聽 ①三氯化锑反应(Carr-price反应):维生素A在饱和无水三氯化锑的无醇氯仿溶液中,即显蓝色,渐变成紫红色。
②紫外吸收光谱:维生素A分子中含有5个共轭双键,其无水乙醇溶液在波长326nm处有最大吸收。当在演算催化下加热,则发生去水反应而生成脱水维生素A.后者比维生素A多一个共轭双键,使其最大吸收峰红移,同时在350~390nm波长范围内出现3个最大吸收峰。
含量测定:紫外分光光度法(三点校正法)
原理:本法是在三个波长处测定吸收度,根据校正公式计算吸收度A校正值后,再计算含量,故本法亦称"三点校正法".原理如下:
①杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线,且随波长的增大,吸收度变小。
②物质对光的吸收具有加和性。
三点波长的选择法①第1点:选择维生素A的最大吸收波长(即位1)。
等波长差法:在位1的左右各选一点为位2和位3,使位3-位1=位1-位2.维生素A醋酸酯。
等吸收法:在位1的左右各选一点为位2和位3,使A位2=A位3=6/7A位1.维生素A醇。
③维生素A2和维生素A3;维生素A的氧化产物(环氧化物、维生素A醛和维生素A酸);维生素A在光照下产生的无生物活性的聚合物鲸醇;维生素A的异构体;合成时产生的中间体。
取维生素A醋酸酯,精密称定,加环己烷制成每1ml中含9~15单位的溶液。然后在300、316、328、340、360nm五个波长处分别测定吸收值,确定最大吸收波长(应为328nm)。计算各波长下的吸收度与328nm波长下的吸收度的比值。
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