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《分析化学》第二章 误差和分析数据处理思维导图

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准确度:分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。

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思维导图大纲

《分析化学》第二章 误差和分析数据处理思维导图模板大纲

基本概念及术语

准确度:分析结果与真实值接近的程度,其大小可用误差表示。

精密度:平行测量的各测量值之间互相接近的程度,其大小可用偏差表示。

系统误差:是由某种确定的原因所引起的误差,一般有固定的方向(正负)和大小,重复测定时重复出现。包括方法误差、仪器或试剂误差及操作误差三种。

特点

〔单向性,重复性〕

 随机误差:是由某些偶然因素所引起的误差,其大小和正负均不固定。

小误差出现的多,大误差出现的少

 有效数字:是指在分析工作中实际上能测量到的数字。通常包括全部准确值和最末一位欠准值(有±1个单位的误差)

重点和难点

准确度与精密度的概念及相互关系

准确度与精密度具有不同的概念,当有真值(或标准值)作比较时,它们从不同侧面反映了分析结果的可靠性。

准确度表示测量结果的正确性,精密度表示测量结果的重复性或重现性。

虽然精密度是保证准确度的先决条件,但高的精密度不一定能保证高的准确度,因为可能存在系统误差。

只有在消除或校正了系统误差的前提下,精密度高的分析结果才是可取的,因为它最接近于真值(或标准值),在这种情况下,用于衡量精密度的偏差也反映了测量结果的准确程度。

系统误差与偶然误差的性质、来源、减免方法及相互关系

系统误差分为方法误差、仪器或试剂误差及操作误差。

系统误差是由某些确定原因造成的,有固定的方向和大小,重复测定时重复出现,可通过与经典方法进行比较、校准仪器、作对照试验、空白试验及回收试验等方法,检查及减免系统误差。

偶然误差是由某些偶然因素引起的,其方向和大小都不固定,因此,不能用加校正值的方法减免。

适当地增加平行测定次数,取平均值表示测定结果,可以减小偶然误差。

二者的关系是,在消除系统误差的前提下,平行测定次数越多,偶然误差就越小,其平均值越接近于真值(或标准值)。

有效数字

定义

为实际能测到的数字。有效数字的位数和分析过程所用的测量仪器的准确度有关。

有效数字=准确数字+ 最后一位欠准的数(±1)

如滴定管读数23.57ml,4位有效数字。称量质量为6.1498g,5位有效数字 

“0”的作用

作为有效数字使用或作为定位的标志。

保留有效数字位数的原则是

只允许在末位保留一位可疑数。有效数字位数反映了测量的准确程度,绝不能随意增加或减少

规定

改变单位并不改变有效数字的位数。20.30ml 0.02030L

在整数末尾加0作定位时,要用科学计数法表示。

在分析化学计算中遇到倍数、分数关系时,视为无限多位有效数字。

pH、pC、logK等对数值的有效数字位数由小数部分数字的位数决定。

[H+]= 6.3×10 -12 [mol/L] → pH = 11.20 两位 

首位为8或9的数字,有效数字可多计一位。例92.5可以认为是4位有效数;

有效数字的运算法则

加减法:以小数点后位数最少的数为准(即以绝对误差最大的数为准)

乘除法:以有效数字位数最少的数为准(即以相对误差最大的数为准)

δ ±0.0001 ±0.01 ±0.00001

RE ±0.8% ±0.4% ±0.009%

乘方、开方:结果的有效数字位数不变

对数换算:结果的有效数字位数不变

置信水平与置信区间的关系

置信水平越低,置信区间就越窄,置信水平越高,置信区间就越宽,即提高置信水平需要扩大置信区间

可疑数据取舍 在一组平行测量值中常常出现某一、两个测量值比其余值明显地偏高或偏低,即为可疑数据。

数据统计处理的基本步骤

进行数据统计处理的基本步骤是,首先进行可疑数据的取舍(Q检验或G检验),而后进行精密度检验(F检验),最后进行准确度检验(t检验)。

提高分析结果准确度的方法

系统误差的判断与评估

对照试验:选用组成与试样相近的标准试样,在相同条件下进行测定,测定结果与标准值对照,判断有无系统误差,又可用此差值对测定结果进行校正。

回收试验:其结果用于系统误差的评估,不能用于结果的校正。

消除系统误差的方法

选择恰当的分析方法,消除方法误差:不同方法,其灵敏度、准确度、精密度和选择性是不相同的,应根据待测组分的含量、性质、试样的组成及对准确度的要求来选择,还要考虑现有条件和分析成本。

校准仪器,消除仪器误差:对砝码、移液管、酸度计等进行校准,消除仪器引起的系统误差

采用不同方法, 减小测量的相对误差

减小偶然误差的方法:增加平行测定次数,用平均值报告结果,一般测3~5次。

基本计算

绝对误差:δ=x-T

相对误差:相对误差=(δ/T)×100%

离群值的检验方法:

Q 检验法:该方法计算简单,但有时欠准确。

设有n个数据,其递增的顺序为x1,x2,…,xn-1,xn,其中x1或xn可能为离群值。

具体检验步骤是:

将各数据按递增顺序排列;

计算最大值与最小值之差;

计算离群值与相邻值之差;

计算Q值

根据测定次数和要求的置信度,查表得到Q表值;

若Q >Q表,则舍去可疑值,否则应保留。

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