《分析化学》第五章 沉淀滴定法思维导图
铬酸钾指示剂法是用K2Cr2O4作指示剂，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-（或Br-）
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思维导图大纲
《分析化学》第五章 沉淀滴定法思维导图模板大纲
沉淀滴定法基础：沉淀反应
沉淀滴定反应的条件
沉淀的组成要恒定
沉淀溶解度小，不易形成过饱和溶液，吸附小
有适当的指示剂
反应快
银量法
铬酸钾指示剂法是用K2Cr2O4作指示剂，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-（或Br-）
根据分步沉淀的原理，首先是生成AgCl沉淀，随着AgNO3不断加入，溶液中Cl-浓度越来越少，Ag+浓度则相应地增大，砖红色Ag2CrO4沉淀的出现指示滴定终点。
应注意以下几点
必须控制K2Cr2O4的浓度。实验证明，K2Cr2O4浓度以5×10-3mol/L左右为宜
适宜pH范围是6.5～10.5
含有能与CrO42-或Ag+发生反应离子均干扰滴定，应预先分离
只能测Cl-、Br-和CN-，不能测定I-和SCN-
滴定条件
酸度
① pH=6.5~10.0 （中性或弱碱性）
②有NH4+ pH=6.5~7.2
pH>10.0：2Ag+ +OH-=Ag2O
pH<6.5： 2CrO42-+ 2H+ = Cr2O72-+H2O
pH>7.2: OH-+ NH4+ = NH3 +H2O
AgCI +2NH3 = Ag(NH3)2+
去干扰
去与Ag+ 反应的：SO32-，PO42-，与CrO42-反应的：Ba2+，Pb2+, 水解离子：Fe3+，有色离子：Cu2+，Co2+ ，Ni2+。
临近终点剧烈摇动：使吸附少
适用范围
直接法
测Cl -,Br– 及总量，不能测I-，SCN-（吸附强）
间接法 （返滴定法测Ag+）
Ag+ + Cl- = AgCl↓+ Cl- ← Ag+
铁铵钒指示剂法是以KSCN或NH4SCN为滴定剂，终点形成红色FeSCN2+指示终点的方法。
为直接滴定法和返滴定法两种
（1）直接滴定法是以NH4SCN（或KSCN）为滴定剂，在HNO3酸性条件下，直接测定Ag+。
2）返滴定法是在含有卤素离子的HNO3溶液中，加入一定量过量的AgNO3，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的AgNO3。用返滴定法测定Cl-时，为防止AgCl沉淀转化，需在用NH4SCN标准溶液滴定前，加入硝基苯等防止AgCl沉淀转化。
吸附指示剂法是以吸附剂指示终点的银量法。为了使终点颜色变化明显，要注意以下几点：
沉淀需保持胶体状态。
溶液的酸度必须有利于指示剂的呈色离子存在。
滴定中应当避免强光照射
胶体颗粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子的吸附能力。
滴定条件
强酸 [H+]=0.1～1
酸性弱，Fe3＋水解，影响终点观察。
（0.01mol/LFe3＋开始生成Fe(OH)3的pH=1.82， 沉淀完全的pH=2.82。）
剧烈摇动
由于AgSCN严重吸附Ag+，所以滴定过程要剧烈摇动，使吸附的Ag+被释放。
适用范围
直接法测Ag+
间接法测 Cl -, Br–，I- (返滴定法)
测Cl -+ Ag+标1（过量）=AgCl↓+Ag＋标1（余）←SCN-标2
实际用SCN-标2滴到AgCl↓+Ag＋标1（余）中存在沉淀转化：
AgCl+ SCN- = AgSCN+ Cl-
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