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分析试样的采集与处理思维导图

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试样采集,采取制备,试样分解等内容讲解

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思维导图大纲

分析试样的采集与处理思维导图模板大纲

试样的采集:具有高度代表性

组成一致含量一致

取样方法:周期取样法,系统取样法,判断取样法

试样的采取与制备

一.固体试剂

(一)矿石试样

1.采样点的布设:分布均匀合理

2.固体试样的制备

破碎——过筛——混合——缩分

采样单元数

u为整体物料中某组分的平均值

x单位平均值为所采试样中该组分的平均值

t为采样单元与置信度有关的统计量

s为各个试样单元含量标准偏差的估计值

其中E越小,采样单元数就越多;物料越不均匀,分散度越大

切乔特采样公式

Q≥Kd²

Q(kg)为平均试样采集量的最小值

d(mm)为试样中最大颗粒直径

K为反应物料特性的系数,通常在0.05-1之间

用途

1.最小采样计算

2.缩分次数的计算

(二)土壤试样

1采样点的布设 根据地形地貌与采样地块大小而定

2采样时间 由采样内容而定

3采样深度 依据作物确定

4保存 玻璃容器,避光,干燥,清洁

二.液体试样

1采样点的设置:液体的分布特点,均匀程度

2采样设备

3水样的保存

目的: 代表性(不挥发,不沉淀,不变质)

容器 :塑料,玻璃瓶

时间:12h, 24h

保存:冷藏冷冻,避光密封

三.气体试样

1采样点布设原则 气体受各种因素影响

2采样方法

直接采样法

浓缩采样法

气体试样化学成分通常较稳定,不采取特别的储存方法

试样的分解

一.无机试样的分解

溶解法:采用适当的溶剂将试样溶解制备成溶液

1水溶 : 能溶于水的用水作溶剂(可溶性的无机盐,铵盐 ,碱土金属等)

2酸溶(盐酸 硝酸 硫酸): 不溶于水的碱性物质采用酸性溶剂,酸性试样采用碱性溶剂

3碱溶 : 还原性试样采用氧化性溶剂,氧化性试样采用还原性溶剂

1.两性物质能够用碱溶的一般不用酸 2.能够用单一酸溶法接的一般不用混合碱 3.一般情况下都选用酸溶解

熔融法:将试样与固体溶剂混合,在高温下加热,利用适用于溶剂发生的复分解反应,使待测组分转变为可溶水或酸的化合物

优缺点

优点 分解能力强

缺点 溶剂量大,坩埚材料污染,温度高

(1)酸溶法

常用熔剂:焦硫酸盐(K2S2O7),硫酸氢气(KHSO4)

适用对象:碱性试样与中性氧化物,矿石,三氧化二铝,金刚玉等

a.在瓷坩埚或铂皿(稍有腐蚀)中进行 b.冷却后用秘硫酸萃取

(2)碱溶法

常用熔剂 :Na2CO3,K2CO3,NaOH,KOH,Na2O2

混合溶剂:

Na2CO3和K2CO3(1:1),可降低熔融温度

半熔法:将试样和熔剂在低于熔点的温度下进行反应;避免侵蚀器皿;时间长

用CaCO3+NH4CI可分解硅酸盐,可测定其中的K+、Na+。例分解钾长石,烧结温度750~800℃;粉末产物,可水浸后测K+

无机试样的分解

溶解法

1.相似相溶原理

2.酚,有机酸溶于乙二胺等碱性试剂

3.有机碱性生物易溶于甲酸乙酸等酸性溶剂

分解法:分解后进行元素的测定

1.湿法

2.干法

(1)坩埚灰化法:碳化---灰化 (2)氧瓶燃烧法:有机物中卤素、硫、磷、硼等元素测定及部分金属Hg、 Zn、Mg、Co、Ni测定 (3)定温灰化法:在坩埚中加热(500~550℃)分解,灰化常用于有机物和生物试样中的无机元素锑、铬、铁、钼、锶、锌等 (4)低温灰化:高频电激发的氧气通过试样, 150℃灰化

试样的预处理

试样预处理定义 :分析试样经分解或提取等操作将被测组分定量转移到溶液中的过程

试样预处理的基本要求

1.分解完全 2.不损失待测组分 3.不引入干扰组分和待测组分

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