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分析化学之重铬酸钾法思维导图模板大纲
是在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗的氧
在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据消耗硫酸亚铁铵的量,计算水样的COD
反应方程式
CnHaOb(有机物)+(Cr2O7)2-→H+ +CO2+Cr3+
(1)回流装置
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2)加热装置
电热板或变组电炉
(3)50ml酸式滴定剂
(1) K2Cr2O7基准物质(直接配制标液)
(2) 稳定
(3) 当c(HCl)<2mol/L时可以在HCl介质中进行滴定
(4) 选择性好(氧化性比KMnO4弱)
(1) 氧化能力不如高锰酸钾强,应用范围小。
(2) 颜色浅滴定时需外加指示剂(二苯胺磺酸钠)
(1) 重铬酸钾标准溶液(1/6 =0.2500mol/L)
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液
称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。
(4)硫酸-硫酸银溶液
与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
(5)硫酸汞
结晶或粉末。