药物质量控制的检查项目脑图思维导图
药物杂质与限度，检查方法等相关内容讲解
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思维导图大纲
第四章 药物质量控制的检查项目思维导图模板大纲
药物的杂质与限度
药品纯度
1.定义：指药物的纯洁程度，是反映药品质量的一项重要指标
2.药品纯度的评价
药品的性状
杂质检查
纯度检查
理化性质
含量测定
杂质
1.定义：药品在生产或贮藏过程中，除药物自身和处方工艺规定的辅料之外，引入的无治疗作用，影响药物的纯度、稳定性或疗效，甚至影响患者健康的其他物质。ChP将任何影响药品纯度的物质均称为杂质。
2.来源
生产过程：配料-反应-精制-纯化
储藏过程
3.分类
来源
一般杂质
特殊杂质
毒性
信号杂质
毒性杂质
化学特性
无机杂质
有机杂质
残留溶剂
4.限度
定义：药品中所含杂质的最大允许量
控制方法
限度检查法
法1 灵敏度法:在供试品溶液中加入一定试剂，在一定反应条件下观察有无正反应出现，从而判定试品中所含杂质是否符合限量规定
法2 对照法：取一定量的被检杂质标准溶液和一定量的供试品溶液，在相同条件下处理，比较反应结果，以确定杂质含量是否超过限量
A 取一定量供试品 依法处理结果 （产生色或浑浊）
B 取一定量被检杂质标准液 同上处理 （产生色或浑浊）
法3 比较法：取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大。
定量测定
计算
杂质的检查方法
项目检查的确定
根据其起始原料、生产工艺及稳定性情况分析（针对性）
检查方法与验证
分析方法
1.采用几种不同的分离分析方法或不同测试条件
2.所用仪器和试验材料的普适性和易得性。
3.对于特殊试验材料，应在质量标准中写明。
方法验证
1.ChP2020指导原则9101
2.ICH指导原则(Q2)
专属性
确定适宜的分离和检测方法与条件，建立系统适用性要求，保证方法专属、灵敏。
杂质限度的制定
确定原则：合理性
一般杂质的检查方法
1.氯化物检查法
（1）原理：
（2）方法：对照法
（3）条件
Cl-浓度：50-80ug/50ml
酸度：10ml稀硝酸/50ml供试液
检查流程
2.硫酸盐检查法
（1）原理：
（2）方法：对照法
（3）条件
【SO42-】浓度：0.1mg-0.5mg/50ml
酸度：2ml稀盐酸/50ml供试液
3.铁盐检查法--硫氰酸盐法
（1）原理
（2）方法：对照法
（3）条件
【Fe3+】浓度：10-50ug/50ml(目视比色法)
酸度：4ml稀盐酸/50ml供试液
4.重金属检查法（适用于水、稀酸、乙醇）
（1）原理
（2）方法：对照法
1.硫代乙酰胺法
干扰的排除
a 供试品有色：可采用外消色法消除干扰
b 供试品中有微量Fe3+
c 配制供试品溶液使用的盐酸超过1ml， 氨试液超过2ml， 或加入其他试剂进行处理的：取相同量试剂置瓷皿中蒸干&移至甲管中 目的：消除试剂中可能夹杂重金属的影响。
2.炽灼后的硫代乙酰胺法（适用于含芳环、杂环以及难溶于水，稀酸及乙醇的有机药物。）
1.原理供试品先炽灼(500~600℃) 破坏后，使有机结合的重金属游离，再按第一法进行检查。
2.方法： a 残渣+HNO3加热处理，蒸干 残查； b 残渣+HCI 溶解，加热蒸干 （除残留 HCI) c 残渣+水 溶解，加氨试液调 pH 至中性转移至比色管中按第一法检查。
3.硫化钠法（适用于溶于碱性水溶液而难溶于稀酸。或在稀酸中即生成沉淀的药物）
1.原理 在碱性条件下用硫化钠作显色剂。
2.方法取供试品适量+NaOH+H, O→溶解+Na,S试液，与一定标准铅液同法处理后的颜色比较。
3. 注意硫化钠试液对玻璃有一定腐蚀性，久置后会产生絮状物，应临用新制。
（3）条件
【Pb2+】浓度：10ug-20ug/27ml
酸度：pH3.0-3.5 醋酸盐缓冲液
5.砷盐检查法
（1）古蔡氏法
①原理
②装置与试剂作用
KI-SnCl2试剂：KI和SnCI,可抑制SbH、锑化氢的生成。
Pb(Ac)2绵：去除硫化氢干扰
③干扰的排除
S2-\SO32-\S2O32-
供试品为铁盐：可以先加足量的K或先加入酸性氯化亚锡试液，将Fe+还原为Fe+。
含锑药物：改用白田道夫法
环状药物：需先进行有机破坏
（2）二乙基二硫代氨基甲酸银法
①原理
②试剂作用：同古蔡氏法
与古蔡氏法比较
6.干燥失重检查法
（1）常压恒温干燥法（适用于受热较稳定的药物）
（2）减压干燥法与恒温减压干燥法（适用于熔点低或受热分解的药物）
（3）干燥机干燥法（适用于受热分解或易升华的药物）
整篇文章都洋溢着作者对活无常的敬佩及赞美之情，拿阎罗王的昏庸和死无常的可怕与之作对比，突出活无常的善心
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比较A、B： 当A＞B：不合格 当A＜B:合格 当A＝B：重做思维导图模板大纲
注意事项： ①.氯化物的最适检测浓度范围：50~80μg/50ml 供试品溶液呈碱性：滴加硝酸使呈中性 ②加稀硝酸的目的 a:加速AgCI生成并产生较好的乳浊 b:避免弱酸银盐如AgzCO3l、AgsPOgl、Ag2OI的形成而干扰检查。 ③供试品的处理：有干扰物必须消除。 a、供试品不澄明——滤纸过滤；滤纸应预先用含硝酸的水溶液洗净其上CI后使用。 b、供试品有色——内消色法思维导图模板大纲
注意事项： ①a 硫酸根的最适检测浓度范围：0.1~0.5 mgSo42-/50 ml b 供试品溶液若呈碱性：滴加盐酸使呈中性加 ②稀盐酸需适量： a：防止BaCO;J, Bas(PO)>小等的生成 b：酸度过大可使BaSO4溶解，降低检查灵敏度 ③供试品的处理：有干扰物必须消除。 a、供试品不澄明———滤纸过滤；滤纸应预先用盐酸使成酸性的蒸馏水洗净滤纸中硫酸盐。 b、供试品有色——内消色法（同氢化物检查法） c、药物不溶——可加入适量的与水互溶的有机溶剂将药物溶解，使被包裹的待检查杂质释放后，再依法检查。思维导图模板大纲
注意事项： ①a 硫酸根的最适检测浓度范围：0.1~0.5 mgSO4/50 ml b 供试品溶液若呈碱性：滴加盐酸使呈中性 ②稀盐酸的作用：防止Fe3+ 水解干扰检查 a 过硫酸铵(NH4)2S208的作用：氧化供试品中Fe+生成Fe3+； 防止光线使硫氰酸铁还原或分解退色 b过量硫氰酸铵的作用：反应可逆，增加配位离子稳定性； 消除其他阴离子与Fe3+形成有色配位物引起的千扰 ③供试品的处理：有干扰物必须消除。 注意事项及讨论 供试品的处理：有干扰物必须消除。 a 当有Fe+存在时，加氧化剂过硫酸铵将Fe2+氧化成Fe3+ ,用硝酸氧化时，需加热 HNO2 +SCN- +H+> NO-SCN+H2O（红色） b 供试品与对照品色调不一致或呈色浅： 各加正丁醇或异成醇提取硫氰酸铁配位离子，分取醇层比色。 c 环状结构的有机药物：须经炽灼破坏。思维导图模板大纲
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