分析化学质谱法思维导图
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分析化学 质谱法思维导图模板大纲
质谱分析法
质谱分析法是利用多种离子化技术,将物质分子转化为离子,选择其中带正电荷的离子使其在电场或磁场的作用下
按其质荷比m/z的差异进行分离测定,从而进行物质成分和结构分析的方法。
相对丰度
以质谱中基峰(最强峰)的高度为100%,其余峰按与基峰的比例加以表示的峰强度为相对丰度,又称相对强度。
离子源
质谱仪中使被分析物质电离成离子的部分
常见的有电子轰击源EI、化学电离源CI、快原子轰击源FAB等。
分子离子
分子通过某种电离方式,失去一个外层价电子而形成带正电荷的离子,用m·+ 表示。
碎片离子
当分子在离子源中获得的能量超过其离子化所需的能量时
分子中的某些化学键断裂而产生的离子。
亚稳离子
离子(m1+)脱离离子源后,在飞行过程中发生裂解而形成的低质量离子(m2+),通常用m+ 表示。
同位素离子:质谱图中含有同位素的离子。
单纯开裂:仅一个键发生开裂并脱去一个游离基,称单纯开裂。
重排开裂
通过断裂两个或两个以上化学键,进行重新排列的开裂方式
重排开裂一般脱去一中性分子,同时发生重排,生成重排离子
气化后的样品分子进入离子化室后,受到由钨或铼灯丝发射并加速的电子流的轰击产生正离子
轰击电子的能量大于样品分子的电离能,使样品分子电离或碎裂
电子轰击质谱能提供有机化合物最丰富的结构信息,有较好的重现性
其裂解规律的研究也最为完善,已经建立了数万种有机化合物的标准谱图库可供检索
其主要缺点在于不适用于分析难挥发和热稳定性差的样品
引入一定压力的反应气进入离子化室,反应气在具有一定能量的电子流的作用下电离或者裂解
生成的离子和反应气分子进一步反应或与样品分子发生离子-分子反应,通过质子交换使样品分子电离
化学电离属于软电离方式,通常准分子离子峰强度大,易获得有关化合物基团的信息
其主要缺点是重现性较差,且不适合于难挥发、热不稳定样品的分析
将样品分散于基质(常用甘油等高沸点溶剂)制成溶液,涂布于金属靶上送入FAB离子源中
将经强电场加速后的惰性气体中性原子束(如氙)对准靶上样品轰击
基质中存在的缔合离子及经快原子轰击产生的样品离子一起被溅射进入气相,并在电场作用下进入质量分析器
此法优点在于离子化能力强,可用于强极性、挥发性低、热稳定性差和相对分子质量大的样品及EI和CI难于得到有意义的质谱的样品
质谱仪是利用电磁学原理,使带电的样品离子按质荷比进行分离的装置
离子电离后经加速进入磁场中,其动能与加速电压及电荷Z有关
其中z为电荷数,e为元电荷(e=1.60×10-19C),U为加速电压,m为离子的质量,υ为离子被加速后的运动速度
具有速度υ的带电粒子进入质谱分析器的电磁场中,根据所选择的分离方式,最终实现各种离子按m/z进行分离
质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同m/z的离子来进行分离分析的
质谱仪须有进样系统、电离系统、质量分析器和检测系统
为了获得离子的良好分析,必须避免离子损失
因此凡有样品分子及离子存在和通过的地方,必须处于真空状态
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