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分析化学高效液相色谱法思维导图

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溪若 浏览量:552022-11-16 04:27:08
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分析化学高效液相色谱法思维导图

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思维导图大纲

分析化学高效液相色谱法思维导图模板大纲

基本概念

化学键合相:利用化学反应将有机基团键合在载体表面形成的固定相

化学键合相色谱法:以化学键合相为固定相的色谱法

正(反)相色谱法:流动相极性小(大)于固定相极性的液相色谱法

抑制型(双柱)离子色谱法:用抑制柱消除流动相的高电导本底,以电导为检测器的离子交换色谱法

手性色谱法:利用手性固定相或手性流动相添加剂分离分析手性化合物的对映异构体的色谱法

亲合色谱法:利用或模拟生物分子之间的专一性作用,从复杂生物试样中分离和分析特殊物质的色谱方法

是基于组分与固定在载体上的配基之间的专一性亲和作用而实现分离的色谱法

梯度洗脱:在一个分析周期内程序控制改变流动相的组成,如溶剂的极性、离子强度和pH值等

静态流动相传质阻抗Csm

由于组分的部分分子进入滞留在固定相微孔内的静态流动相中,因而相对晚回到流路中,引起的峰展宽

键合相的含碳量:键合相碳的百分数,可通过对键合硅胶进行元素分析测定

键合相的覆盖度:参加反应的硅醇基数目占硅胶表面硅醇基总数的比例

封尾:在键合反应后,用三甲基氯硅烷等对键合相进行钝化处理,减少残余硅醇基,即封尾

溶剂的极性参数P'

表示溶剂与三种极性物质乙醇(质子给予体)、二氧六环(质子受体P')和硝基甲烷(强偶极体)相互作用的强度

用于度量分配色谱的溶剂强度

P'越大,溶剂的极性越强,在正相分配色谱中的洗脱能力越强

溶剂的强度因子S:常为反相键合相色谱的溶剂洗脱能力的度量

三维光谱-色谱图:用DAD检测器检测,经过计算机处理

将每个组分的吸收光谱和试样的色谱图结合在一张三维坐标图上,即获得三维光谱-色谱图

速率理论在HPLC中表达式为

H=A+Cmu+Csmu 用于指导实验条件的选择。A、Cm和Csm均随固定相粒度dp变小而变小

因此保证HPLC高柱效的主要措施是使用小粒度的固定相

此外,要求粒度和柱填充均匀、使用低粘度流动相、适当的流速和柱温

反相键合相色谱法保留机制

可用“疏溶剂理论”说明,即溶质的保留是其分子受到溶剂的斥力,而与键合相的烃基发生疏水缔合的结果

反相键合相色谱法的k受下列因素影响

溶质的极性越强,k越小

流动相的含水量越高,使组分的k越大

流动相的pH(离子抑制作用)和离子强度都影响k

键合相的烃基越长,使溶质k增大

正相键合相色谱法

以氨基、氰基等极性键合相为固定相,以烷烃加少量极性调节剂为流动相,极性强的组分k大

反相离子对色谱法

组分的离子与加入到流动相中的离子对试剂的反离子生成中性离子对,增加在反相固定相上的保留

保留因子受离子对试剂的种类和浓度、流动相的pH等影响

混合溶剂的强度以下式计算

式中P'为混合溶剂的极性参数,Pi'和ji为纯溶剂i的极性参数及该溶剂在混合溶剂中的体积分数

S混为混合溶剂的强度因子,Si和ji为纯溶剂i的强度因子及该溶剂在混合溶剂中的体积分数

HPLC的定量分析计算:与GC相同

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